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硫酸亚铁铵中铁含量测定重铬酸钾法
发布时间发布时间:2020-12-04 14:30

  实验的重点和难点重点:滴定操作的熟 练应用;产品分析程序,氧化还原指示剂的应用。 难点:氧化还原指示剂作用 原理与终点的确定。 实验原理KeCrzQ在酸性介质中可将Fe 离子定量地氧化,其本身被 还原为Cr ,反应式为:Cr2O7 7H2O滴定在HsPQ—bSQ混合酸介 质中进行,以二 苯胺磺酸钠为指示剂,滴定至溶液呈紫 红色,即为 终点。 Fe (III )的限量分析 则是利用Fe (III )与KSCN形成血红色配合物,将硫酸亚铁铵成品 配制成 溶液 与各标准溶液进行比色,以确定 杂质Fe (川)含量范 实验用品仪器:容量瓶(250 mL)、烧杯(100 mL 250 mL )、移液管(25 mL)、滴定管(50 mL)、 筒(10mL)、锥形瓶、目视比色管等。 药品:硫酸 亚铁铵(学生自制)、K262Q (AR)、二苯胺磺酸钠0.2%、HsPQ 85%等。 实验内容1.0.02 mol -1K262C7 标准溶液配制 用差减法称取约1.2〜1.3 )烘干过的K262G于250mL 烧杯中,加 HzO溶解, 定量 转入250mL 容量瓶中,加 H2O稀释至刻度,充分 摇匀。计算其准确 浓度。 2.硫酸亚铁铵中Fe (II )的测定 准确称取1〜1.5g NHD2SQ 6H2O样品,置于250mL 烧杯中,加入8 mL3 mol H2SO4防止水解,再加入蒸馏水加热溶解,然后定量转移至 250mL 容量瓶中定容,充分摇匀。 平行移取三份25.00 mL 上述样品溶液分别置于三个锥形瓶中,各加 50 mL H2O、10 mL 滴二苯胺磺酸钠指示剂,摇匀后用K2Cr2O7 标准溶液滴定,至溶 液出现深绿色时,加 5.0 mL 85% H3PO4,继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中 Fe 6c(K2Cr2O7V(K2Cr2O7 )M(Fe) Fe(III)的限量分析 Fe(川)标准溶液的配制(由实验室制备) 0.8634gNH4Fe(SO4)2 12 H2O,溶于少量水中,力口 2.5 mL H2SO4,移入1000 mL 容量 瓶中,用水稀释至刻度,此溶液为 0.1000 -1Fe 标准色阶的配制取0.50 mL Fe (川)标准液于25 mL 比色管中,加2 mL -1HCI mL25%的KSCN。溶液, 用去离子水稀释至刻度,摇匀,配制成相当于一级试剂的标准液(含 Fe 为0.05mg 即质量分数(3)为0.05%)。同样,分别取1.00 mL 和2.00 mL Fe (川)标准液配制成相当于二级和三级试剂的标准 分别为0.10 mg -1、0.20 mg -1,即质量分数(3 分别为 0.01%、0.02% 1.0g产品 +15mLH2O+2 mL3mol H2O稀释至 25 mL 确定产品级别。七、数据处理 硫酸亚铁铵中铁含量测定 m(K2Cr2O7)/g -1 c(K2C「2O7)/mol 编号项目 IIIII V(亚铁盐)/mL 25.00 25.00 25.00 Fe)平均值 相对平均偏差

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